Page 104 - 《橡塑技术与装备》2025年10期
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橡塑技术与装备
            HINA R&P  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT



                表 1 沙林树脂 / 铯钨青铜 / 肉桂酸乙酯共混体系配方                  膜备用。
               样品编号      Surlyn1702/ 份  CsWO/ 份  C 11 H 12 O 2 / 份
                 S-0         100         0          0          1.4 性能测试与结构表征
                 C-1         100        0.1         2             （1）XRD 测试
                 C-2         100        0.3         2
                 C-3         100        0.5         2              使用 Cu 靶，工作电流 40  mA，狭缝选择
                 C-4         100        0.7         2          1/4,1,8 ；衍射角度为 10°~70°，步长设置为 0.026。
                 C-5         100        0.9         2
                                                                  （2）紫外 - 可见光 - 近红外分光光度计
             1.2 实验设备及仪器                                           取少量纳米颗粒以无水乙醇为溶剂超声 30 min 配
                 电热鼓风干燥箱，BPG-9070A，上海一恒                        置分散液，使用光程为 10  mm 的比色皿进行测试，测
             科学仪器有限公司 ；双螺杆挤出造粒机，TSE-                           试范围为 230~1 100 nm。
             30A/500-11-40，南京瑞亚弗斯特高聚物装备有限公                         裁剪中间膜至合适大小放入分光光度计，在黑暗
             司 ；可移动式平行双螺杆挤出平台，SJSP-20×25，                      条件下进行测试，测试范围为 230~1 100 nm。
             哈尔滨哈普电气技术有限责任公司 ；混炼式转矩流变                             （3）傅里叶红外光谱测试
             仪，Mix-60，哈尔滨哈普电气技术有限责任公司 ；电                           提前将待测样品与溴化钾放入鼓风烘箱干燥 24
             子天平计数器， LQ-6，瑞安市安特称重设备有限公司；                       h，采用溴化钾压片法进行测试，测试范围为 500~
             X- 射线能谱仪，PANalyticalEmpyreanSeries，英              4 000 cm 。
                                                                       -1
             国思百吉仪器系统有限公司，导热系数仪，TC3100，                           （4）导热系数测试
             西安夏溪电子科技有限公司 ；傅里叶红外光谱                                 将中间膜裁剪至与导热传感器尺寸一致，将传感
             仪 ,IRAFFINITY-1S，日本株式会社岛津制作所。                     器置于两片中间膜片材的中心位置，采用 500  g 砝码
             1.3 样品制备                                          对中间膜施加压力 ；实验电压设定为 1 V，数据采集
                 改性 CsWO 粉末的制备。精确称量 0.892  5  g 的              间隔为 1 s。
             WCl 6 和 0.189  g 的 CSOH·H 2 O，并称取 1  g  PVP。将
             粉末转移至 120  mL 无水乙醇中，在室温的条件下磁                      2 结果与讨论
             力搅拌 5  min，待溶液呈现微黄色均质澄清溶液后，                       2.1 XRD 结果分析
             加入 30  mL 乙酸。将上述溶液转移至 250  ml 溶剂的                     图 1 为所制备铯钨青铜（CsWO）纳米颗粒的
             不锈钢四氯乙烯反应釜内衬中，密封后放入鼓风烘箱，                          X 射线衍射（XRD）图谱。由图 1 可 见，2θ 值分别
             设置温度为 220  ℃反应时间为 17  h。反应结束后，取                   位于 23.4°、27.2°、27.5°、33.7°、36.6°、44.3° 及
             出产物，离心，洗涤，烘干，研磨成粉得到 PVP 改性                        49.1° 等处的特征衍射峰，均与 Cs₀.₃₂WO₃ 标准卡片
             后 的 纳 米 CsWO， 编 号 为 CsWO-PVP。 量 取 10  mL         （JCPDSNO.83-1334）中的特征峰位置一致，且未观
             去离子水与 90  mL 无水乙醇加入至烧杯中，称取 0.5                    察到明显的杂相衍射峰，表明所制备样品为 CsWO 纳
             g  KH570 加入该混合液中，室温下磁力搅拌 2  h 备                   米颗粒，且物相纯净。结合该标准卡片所对应的晶体
             用。称取 5  g  PVP 改性后的 CsWO 粉末加入该水解液                 结构信息可进一步确定，该 CsWO 纳米颗粒具有典型
             中并超声 30  min 此时溶液呈现均匀的深蓝色 ；对混                     的六方晶相结构，其晶格排列规整、结晶度较高，为
             合液进行离心，洗涤，烘干，研磨成粉备用，编号为                           后续 CsWO 纳米颗粒在复合材料中的应用奠定了可靠
             CsWO-PVP-KH570。                                   的物相基础。
                 沙林树脂 / 铯钨青铜 / 肉桂酸乙酯隔热抗紫外中                     2.2 红外光谱分析
             间膜的制备。将改性后的 CsWO 纳米颗粒按照配方与                            如图 2 所示，分别为 CsWO、CsWO-PVP 及
             肉桂酸乙酯溶液进行超声混合 30  min，得到的分散液                      CsWO-PVP-KH570 的红外光谱图。其中，500~
             与沙林树脂放入低混机混合 20  min，将混合物放入平                      1  000  cm -1  范围内的宽频吸收峰归因于 CsWO 晶格中
             行双螺杆挤出平中挤出造粒，各区温度设置为 ： 120                        W—O 键的伸缩振动。在 PVP 改性 CsWO（CsWO—
             ℃，140 ℃，160 ℃，180 ℃，180 ℃，180 ℃，180               PVP）的光谱中，1  577  cm 、1  411  cm 、1  350
                                                                                                     -1
                                                                                         -1
             ℃ ；螺杆转速为 50  r/min。最后将干燥后的颗粒料放                    cm -1  和 1 277 cm -1  处出现特征吸收峰，相较于纯 PVP
             入 160  ℃平板硫化机中模压成型得到 1  mm 厚度中间                   的对应峰位呈现轻微偏移，且 PVP 原本在 3  200~

             ·52·                                                                            第 51 卷  第  11 期
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