Page 68 - 《橡塑技术与装备》2026年3期
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橡塑技术与装备
            HINA R&P  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT



             于两者外观及部分性能相近,准确鉴别存在一定挑战,                          应的温度相对较为接近,说明这两种材料在热稳定性
             GCMS 技术为此提供了有效的解决方案。                              方面存在一定相似性。而样品 2 出现了两个分解温度,
                 尼龙 6 由己内酰胺单体聚合形成聚酰胺,尼龙                        其中最大分解速率对应的温度是 380.28 ℃,明显低于
             66 则是由己二胺和己二酸聚合而成。这种聚合原料单                         尼龙 6 和尼龙 66 的最大分解速率对应的温度。这表明
             体的差异,成为利用 GCMS 进行鉴别的基础。通过                         样品 2 易受到表面未清理干净胶料的影响,导致热重
             GCMS 分析,不同单体在仪器中会展现出不同的保留                         分析的结果存在一定偏差,在后续研究中需进一步优
             时间,从而形成特征峰,以此作为鉴别尼龙 6 和尼龙                         化样品表面处理方式,以获得更精准的热分解特性数
             66 的关键指标 。                                        据,为准确判断样品 2 中尼龙类型提供准确的数据依
                 从图 2 和图 3 的质谱图结果来看,尼龙 6 以及样                   据。
             品 1、样品 4 在质谱图中的保留时间约为 33  min,此
             为单体己内酰胺的特征峰,并且匹配质谱库,匹配的
             结构也为单体己内酰胺,这表明样品 1 和样品 4 与尼
             龙 6 具有相同的单体,可判断为尼龙 6 材料或与尼龙
             6 成分高度相关的物质。而尼龙 66 与样品 2、样品 3
             的保留时间在 21 min 左右,对应单体己二胺的特征峰,
             并且匹配质谱库,匹配的结构也为单体己二胺,说明
             样品 2 和样品 3 可判断为尼龙 66 或含有尼龙 66 成分。
                                                                      图 4 尼龙 6/ 尼龙 66/ 样品的 TGA 曲线


                                                               3 结论
                                                                   有文献报道,通过 ATR-FTIR 方法判断共混物的
                                                               相对含量,在 1  169~1  180  cm  -1  处吸收峰峰位置随共
                                                               混比例变化相关性较大,可作为成分分析判据                    [11] ,但
                                                               是针对橡胶中尼龙帘线的测试,样品不易制备,帘线
                                                               表面粘附的胶料不能完全清楚干净,表面存在胶料会
                                                               对红外测试结果产生一定的影响。
                    图 2 尼龙 6 及样品的结构式及质谱图                           综上所述,单纯依靠 DSC 测试结晶度以及 TGA

                                                               测试最大分解速率所对应的温度来判定尼龙类型,其
                                                               结果并不准确。相较而言,通过 DSC 熔点测试结合
                                                               GCMS 测试来判定尼龙类型,得出的结果更为可靠。
                                                               不过,DSC 熔点测试对样品处理有着较高要求,必须
                                                               将样品表面的胶料彻底清理干净,否则样品表面附着
                                                               的橡胶对测试的熔点会产生相应的影响 ;而 GCMS 测
                                                               试对样品的要求较低,不仅如此,它还能够精准确定
                                                               尼龙帘线的结构式,进而准确判定尼龙帘线的类型。
                                                                   因此,综合以上讨论,本工作在鉴别尼龙帘线的
                    图 3 尼龙 66 及样品的结构式及质谱图                      类型确定选择 GCMS 定性分析作为最准确的测试分析
                                                               方法。
             2.4 TGA 分析
                 通过 TGA 分析尼龙 6、尼龙 66 以及从轮胎剥离
                                                               参考文献 :
             出的未知样品(样品 2),可得出以下结论 :尼龙 6 最                      [1]   孙宁 . 尼龙 6 产业链的发展趋势调研分析 [J]. 盐科学与化工,
             大分解速率对应的温度为 448.37  ℃  ,尼龙 66 最大分                     2024,53(9):12-15.
                                                               [2]   梁尚锋,韩天元,刘震,等  .  尼龙改性新进展 [J].  当代化工
             解速率对应的温度为 430.90 ℃,二者最大分解速率对

                                                                                                         3
             ·22·                                                                              第 52 卷  第 期
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