Page 67 - 《橡塑技术与装备》2026年3期
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理论与研究
                                                                                               THEORY AND RESEARCH



                    尼龙 6 和尼龙 66 的结晶度测试 :其原理在于材料                   图 1 所示的 DSC 熔点测试图。
                在加热过程中发生相变时所释放或吸收的热量来计算                               从测试结果分析可知,样品 1 的熔点为 219.8 ℃,
                结晶度。当材料加热时,结晶区域与非结晶区域在热                           样品 4 的熔点为 218.1  ℃,与尼龙 6 的熔点 219.4  ℃
                稳定性上存在差异,结晶区域中的分子排列紧密,需                           极为接近,偏差极小。而样品 2 的熔点为 260.5  ℃,
                要更高的温度才能破坏其结构,因此通过测量熔融热                           样品 3 的熔点为 260.0 ℃,与尼龙 66 的熔点 260.6 ℃
                可以推算出聚合物的结晶度。具体公式为 : DSC 上熔                       几乎一致。这种高度的熔点匹配性,使得我们能够基
                融热 ×100%/100% 结晶材料的理论热焓。                          本确定样品 1 和样品 4 为尼龙 6,样品 2 和样品 3 为
                    尼龙 6 和尼龙 66 的单体分析 :实验过程中使用裂                   尼龙 66。
                解气相色谱质谱仪进行分析,将样品剪碎称取 2  mg,
                通过 550  ℃进行裂解,氦气作为载气,经过色谱柱分
                离后的组分进入质谱仪,在离子源中被电离成带电粒
                子(离子)。这些离子在电场和磁场的作用下,根据质
                荷比(m/z)进行分离,形成质谱图。质谱图提供了化
                合物分子量和结构的信息,根据结构式和分子量信息
                确定尼龙 6 和尼龙 66 的类型。
                    尼龙 6 和尼龙 66 的 TGA 测试 :采用 10  K/min

                的升温速率,从 30  ℃升温至 800  ℃,全过程使用 N 2
                                                                                图 1 DSC 熔点测试图
                作为保护气,分别得到尼龙 6 和尼龙 66 及样品 2(轮
                胎中剥离出来的未知样品)的失重曲线,探究两种材                           2.2 尼龙 6 和尼龙 66 的结晶度分析
                料的最大分解速率对应的分解温度,来判定是否能够                               尼龙 6 和尼龙 66 因氢键的排列方式不同,尼龙
                作为鉴别尼龙 6 和尼龙 66 的测试方法           [7] 。             66 的原子排列规整度高于尼龙 6,氢键排列越紧密,
                                                                  结晶度越高     [8~10] 。因此,尼龙 66 的结晶度高于尼龙 6。
                2 结果与讨论                                           从表 1 数据能够清晰看出,从轮胎上获取的四个样品
                2.1 尼龙 6 和尼龙 66 的熔点分析                             所测得的结晶度,与原材料尼龙 6 和尼龙 66 的结晶度
                    在材料鉴定领域,准确识别材料类别对于产品性                         并不相符。其中,样品 3 和样品 4 的结晶度只是略微
                能评估和质量控制至关重要。对于轮胎帘线材料而言,                          高于样品 1 和样品 2,二者之间差异甚微。同时,这
                明确其具体类型是保障轮胎性能与安全的关键因素之                           四个样品的结晶度和原材料尼龙 6、尼龙 66 的结晶度
                一。聚酰胺 6(尼龙 6)和聚酰胺 66(尼龙 66)作为                     均存在一定程度的偏差。基于这样的结果,在实际鉴
                常见的轮胎帘线材料,由于性能优异被广泛应用,但                           定中很容易产生误判。所以,单纯依靠结晶度来鉴定
                两者外观相似,区分存在一定难度。                                  轮胎中帘线类型的这种测试方法并不可行 。
                    已有文献报道表明,因尼龙 6 和尼龙 66 的结构组                               表 1 样品结晶度的测试结果
                                                                      项目        结晶度 /%       项目       结晶度 /%
                成不同,尼龙 6 是两个碳酰胺基团仅能形成一个氢键,
                                                                     尼龙 6        23.35      样品 2        19.63
                而尼龙 66 的碳酰胺基团是相对排列,每个官能团都能                           尼龙 66       31.20      样品 3        20.99
                                                                     样品 1        16.34      样品 4        21.62
                在没有分子变形的情况下形成氢键。尼龙 6 的理论熔
                点为 220  ℃,尼龙 66 的理论熔点为 260  ℃  ,显著的
                                                                  2.3 GCMS 分析
                熔点差异为鉴别二者提供了重要的物理依据。基于此,
                                                                      在材料科学与化学领域,准确鉴别材料的种类及
                本研究选取尼龙 6、尼龙 66 标准样品以及从轮胎上剥
                                                                  结构至关重要。气相色谱 - 质谱联用仪(GCMS)作
                离出的四份未知样品帘线进行测试分析。
                                                                  为一种强大的分析工具,能够有效剖析复杂混合物的
                    差示扫描量热法(DSC)是一种常用的热分析技
                                                                  分子结构信息,为材料研究提供关键依据。聚酰胺(尼
                术,能够精确测量材料在加热或冷却过程中的热效应
                                                                  龙)作为一类重要的高分子材料,其中尼龙 6 和尼龙
                变化,从而获取熔点等关键热性能参数。通过对尼龙 6、
                                                                  66 由于性能优良,被广泛应用于众多行业。然而,由
                尼龙 66 及四份未知样品进行 DSC 熔点测试,得到了


                2026     第   52 卷                                                                      ·21·
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