Page 97 - 《橡塑技术与装备》2025年8期
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材料与配方
MATERIALS AND FORMULATIONS
值。 mL/min。将样品以 10 mL/min 的升温速率从 30 ℃加
使用一点法计算样品的特性黏度见公式 [5] （1） 热至 260 ℃，恒温保持 1 min，以消除热历史，再以
2(η sp -1n ηr ) 10 mL/min 降温速率冷却至 25 ℃，恒温保持 1 min，
[η]= （1）
C 最后以 100 mL/min 升温至 260 ℃。测试其熔融温度。
式中 [η] 是特性黏度，t 0 为二甲亚砜溶剂流过的
时间，s ； t 为 PGA 的二甲亚砜溶液流过的时间，s ；
C 为聚合物溶液的浓度，g/L。
W
C= v （2）
W ： PGA 质量（g），V ：溶液体积（dL）dL=100
mL。
相对黏度 ：
t
η r = （3）
t 0
增比黏度 ：
η sp =η r -1 （4）
如图 3 特性黏度所示聚合温度为 165 ℃的聚乙 图 4 不同聚合温度 PGA 的第二次升温 DSC 曲线
醇酸特性黏度为 0.0 737 dL/g，聚合温度为 170 ℃的
分子量是影响高分子熔融行为的一个重要因素。
聚乙醇酸特性黏度为 0.067 2 dL/g，聚合温度为 175
选用聚合温度分别为 165 ℃、170 ℃、175 ℃、180
℃的聚乙醇酸特性黏度为 0.106 3 dL/g，聚合温度为
℃和 185 ℃的样品，对不同聚合温度的 PGA 进行了
180 ℃的聚乙醇酸特性黏度为 0.0607 dL/g，聚合温度
DSC 表征，研究 PGA 的分子量对 PGA 熔点的影响，
为 185 ℃的聚乙醇酸特性黏度为 0.050 9 dL/g，十万
表征结果展示在图 4。如图 4 所示，不同聚合温度的
分子量的聚乙醇酸特性黏度为 0.363 3 dl/g。本实验
PGA 呈现出相似的熔融行为，聚合温度为 165 ℃、
合成的聚乙醇酸的分子量大约在 1~2 万左右。由结果
170 ℃、175 ℃、180 ℃和 185 ℃的样品，T m 分别为
可知，在 175 ℃下合成的聚乙醇酸的特性黏度最大，
207.4 ℃、209.7 ℃、213.4 ℃、212.5 ℃和 214 ℃。
相应的分子量也就最高。因此，在以 0.80%( 质量分
其熔点都在 210 ℃左右。
数 ) 乳酸锌为催化剂的反应体系中，GA 熔融缩聚制备
2.1.4 聚乙醇酸热重分析
PGA 的最优聚合温度为 175 ℃。
通过热重分析仪将 5~8 mg 的聚乙醇酸样品于坩
埚中，设置氮气气氛，以 10 ℃ /min 的加热速率从 20
℃加热到 500 ℃。测试样品的热稳定性。
图 3 不同聚合温度 PGA 以及十万分子量 PGA 的特性黏度
2.1.3 聚乙醇酸热性能分析
通过差示扫描量热仪测试样品，取 5~10 mg 的
样品放入坩埚中，设置氮气气氛，底座吹扫 220~260 图 5 不同聚合温度 PGA 的 TGA 曲线
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