Page 96 - 《橡塑技术与装备》2025年8期

橡塑技术与装备
HINA R&P TECHNOLOGY AND EQUIPMENT

华翔科洁生物技术有限公司），二甲亚砜（成都市科隆 2 结果与讨论
化学品有限公司，AR）。 2.1 性能测试与结果表征
1.2 主要设备及仪器 2.1.1 聚乙醇酸红外光谱分析
500 mL 可分离式三口瓶，磁力搅拌器，蒸馏头， 在聚合温度为 175 ℃的条件下合成 PGA 的红外
温度计套管 2 个，温度计两个，球形冷凝管，真空接头， 光谱见图 2。
圆底烧瓶，傅里叶变换红外光谱仪，热重测试分析仪
（TGA-50，株式会社岛津制作所），差示扫描量热仪
（Q20，美国 TA 公司），乌氏黏度计（0.5~0.6 mm），
移液管，集热式磁力搅拌器（LC-OB-3L, 上海力辰
邦西仪器科技有限公司），真空干燥箱（上海一恒科学
仪器有限公司），循环水式多用真空泵（SHZ-D(Ⅲ)
型，上海力辰邦西仪器科技有限公司），多功能粉碎机
（BJ-800A, 拜杰），高可靠性真空泵（2FY-6C-N，
浙江飞越机电有限公司），分析天平（FA2004, 上海舜
宇恒平科学仪器有限公司）。
1.3 样品制备
实验正式开始前，搭好实验装置，实验装置搭好
图 2 聚合温度为 175 ℃的 PGA 红外光谱
后，检查是否密封。密封性好，一切准备就绪后即可
2 959 cm -1 处 是 C—H 伸 缩振 动 峰，1 763 cm -1
开始实验。
处是 C= O 伸缩振动峰，1 419 cm -1 附近则是 C—H
（1）乙醇酸除水 ：称取 100 g 乙醇酸水溶液，加
面内弯曲振动峰，1 091 cm -1 处为 C—O—C 的对称伸
入 500 mL 可分离式三口烧瓶中，放入搅拌子。抽真
空 0.085 MPa，然后将乙醇酸加热到 80 ℃左右，打 缩振动峰。
开搅拌器进行搅拌。20~30 min 左右，瓶壁出现水汽， 2.1.2 聚乙醇酸特性黏度分析
乙醇酸水溶液沸腾，保持温度，不断搅拌 , 期间不断 由于实验设备的需求，本实验通过与十万分子量
有水进入到烧瓶中。观察柱温，柱温下降到一定温度 的聚乙交酯的特性黏度做对比。由于六氟异丙醇有一
35~40 ℃，此步骤已完成，得到去除大部分水的乙醇 定毒害性，价格昂贵，为了和 10 万分子量的 PGA 特
酸。 性黏度进行比对，因此采用在氩气保护，温度 160 ℃，
（2）加催化剂聚合 ：关闭真空，加入 0.56 g 的乳 使用低毒、价格低廉的二甲亚砜溶解后进行测试。
酸锌，开启真空， 0.095 MPa，继续缓慢升温到 175 ℃。 （1）纯二甲亚砜纯溶剂测试
观察柱温，观察溶液黏度，反应 2 h 左右。期间溶液 在 惰性 气体 保护 下， 向 250 mL 的 三口 烧瓶 中，
黏度会不断增大，烧瓶内壁出现乳白色固体，待体系 加热 20 mL 左右二甲亚砜。将加热到 160 ℃左右的二
黏度增大至搅拌子转不动后，关闭搅拌器停止搅拌。 甲亚砜倒入乌式黏度计里，维持在 160 ℃温度，开始
（3）脱出低沸点物。反应基本已经结束，此时保 测试，测定流出时间，记作 t 0 。
持温度，使用真空泵抽真空 5 min 除去未反应的单体 注： 1 000 mL 量筒中注入二甲基硅油，在油浴
和低聚物。关闭真空，放真空，停止加热，用玻璃塞 锅中加热到 160 ℃，乌式黏度计置于量筒中。
塞住三口烧瓶，让其自然冷却到室温。 （2）PGA/ 二甲亚砜溶剂测试
（4）放置一晚后，产物聚乙醇酸已变硬。称取聚 在 惰性 气体 保护 下， 向 250 mL 的 三口 烧瓶 中，
乙醇酸重量。将聚乙醇酸用粉碎机打成粉末，用 100 加入二甲亚砜 20 mL 左右，加热到 160 ℃，然后加入 0.1
ml 的异丙醇将聚乙醇酸粉末洗涤，抽滤，重复洗涤两 gPGA（0.5%）磁力搅拌，充分溶解。将 160 ℃完全
次，抽滤。将抽滤后的产物放入真空烘箱 45 ℃，0.1 溶解的 PGA/ 二甲亚砜溶液倒入乌式黏度计里，维持
MPa，烘 2 h，最后，取出装瓶。另四组聚合温度为 在 160 ℃温度，开始测试，记录样本流出时间，记作 t。
165 ℃、 170 ℃、 180 ℃、 185 ℃的合成操作步骤同上。 取流出时间不超过 0.2 s，每个样品测试 3 次，取平均

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