Page 105 - 《橡塑技术与装备》2026年3期
P. 105

测试与分析
                                                                                                  TEST AND ANALYSIS



                                                                                   @
                酸(StA)由国药化学试剂有限公司提供 ;过氧化二                              表 1  KKNFs SiO 2 /EPDM 复合材料的配方
                                                                                                 @         @
                异丙苯(DCP)由阿克苏诺贝尔化学公司有限公司提                                Sample      EPDM/ 份  KKNFs SiO 2 mKNFs SiO 2
                                                                                               / 份       / 份
                供 ;硼酸锌(ZB)由青岛玉索化工科技有限公司提                                EPDM          100       0         0
                                                                         @
                                                                  5-mKNFs SiO 2 /EPDM  100      0         5
                供 ;苯并恶嗪(BA,BZ7413)由濮阳恩英高分子材                       1-KKNFs SiO 2 /EPDM  100      1         0
                                                                         @
                                                                         @
                料有限公司提供 ; γ- 氨丙基三乙氧基硅烷(KH550)                     3-KKNFs SiO 2 /EPDM  100      3         0
                                                                         @
                                                                  5-KKNFs SiO 2 /EPDM  100      5         0
                由南京中东化学玻璃仪器有限公司提供 ;二甲基亚砜                          7-KKNFs SiO 2 /EPDM  100      7         0
                                                                         @
               (DMSO)、叔丁醇钾(KTB)、甲醇、环己烷、正硅
                酸乙酯(TEOS)、环氧氯丙烷(ECH)均由国药集团                        1.3 分析与测试
                化学试剂有限公司提供。                                           采用 FTIR-8400S 型号的红外吸收光谱仪进行红外
                                                                                                            -1
                                                                                            -1
                1.2 制备方法                                          测试,测试范围为 4 000~700 cm ,测试步长为 4 cm 。
                          @
                    KKNFs SiO 2 的制备 :称取 5  g  Kevlar49 纱线             采用 DTG-60 型号的差热分析仪对样品进行热稳
                切割成 1~2  cm 小段,浸泡在无水乙醇中超声处理 6                     定性测试,升温速率为 10 ℃ /min。温度范围 25~800 ℃。
                h,经去离子水清洗、充分干燥后,与 5  g 叔丁醇钾                           在室温下用环己烷作为溶剂测试硫化橡胶的溶胀
                在含 DMSO 的圆底烧瓶内混合搅拌 10  min,再加入                    行为。浸泡前对样品进行称重,得到 m a 。浸泡结束后,
                5  g 无水甲醇搅拌 6  h 得 KNFs 的 DMSO 分散液。将              将处于溶胀平衡且重量稳定的浸泡样品擦拭并称重,
                该分散液与 2  mL 环氧氯丙烷在 30  ℃下反应 24  h 得               得到 m s 。样品的交联密度和交联点之间的平均分子量
                改性 Kevlar 纳米纤维(mKNFs),于 12 000 r/min 下            可按下式计算 :
                洗涤至中性。之后,与 KH550 反应 5h,再加入 10                                             m a /ρ
                                                                                           ν r =                   (1)
                mL TEOS 反应 3  h,得到表面原位生长纳米二氧化硅                                       (m s -m a )/ρ 1 +m a /ρ

                                         @
                的 Kevlar 纳米纤维(mKNFs SiO 2 ),在去离子水中                                               2
                                                                                     In(1-ν r ) + ν r+ χν r
                经超 声处 理分 散为 浓度 为 2.5  mg/mL 的分 散液。 向                                     ν r =    1/3                    (2)
                      @
                mKNFs SiO 2 水分散液中加入 0.02  mol KH550,在                                    ν o ν r
                                                                      其中 ν e 为样品的交联密度 ; ν r 为试样的溶胀体积
                                          @
                60  ℃下搅拌 2  h 得到 KKNFs SiO 2 ,真空抽滤未反
                                                                  分数 ; χ 为  Flory-Huggins  相互作用参数(0.465);
                应的 KH550,并用乙醇水溶液洗涤至中性。最后,将
                                                                  v 0 为环己烷的摩尔体积 ; ρ 为 EPDM  溶胀前的密度 ;
                      @
                KKNFs SiO 2 在去离子水中分散为浓度为 2.5  mg/mL
                                                                  ρ 1 为环己烷密度。
                的分散液并进行超声处理。
                                                                      称取混炼胶样品 0.5  g(ω 1 ),用滤纸包裹(ω 2 ),
                          @
                    KKNFs SiO 2 /EPDM 纳米复合材料的制备 :将上
                                                                  室温下浸泡于 300 mL 环己烷中,每 2 天更换一次溶剂,
                文最终所得分散液与 800 mL 环己烷在 50 ℃下搅拌分
                                                                  浸泡 7 天,取出,真空干燥至恒重(ω 3 )。结合胶含量
                散 2  h,形成稳定的分散液,然后将 100  g  EPDM 切
                                                                 (BdR)的计算公式如下 :
                                         @
                成小块,逐渐加入到 KKNFs SiO 2 水溶液中。机械
                                                                                  ω 3 -ω 2 -ω 1 m f /(m f +m r )
                搅拌 12  h 后,将 KKNFs SiO 2 /EPDM 混合溶液在 60                   BdR(%)=                   ×100        (3)
                                     @
                                                                                     ω 1 m f /(m f +m r )
                ℃ 下真空蒸馏,直至不再有环己烷冷凝物产生。所得
                      @
                KKNFs SiO 2 /EPDM 湿料在 60 ℃ 下真空干燥至恒重。                  其中 m f 和 m r 分别为混炼胶中橡胶和填料的质量。
                                                                      采用 CMT-4254 型号的电子万能拉力机对样品
                在室温下使用橡胶开炼机上进行混炼,加料顺序依次
                                                                  进行拉伸性能测试。测试按照 GB/T528—2009  标准,
                为 EPDM  100 份,ZnO  5 份,StA  1 份,ZB  10 份,
                                @
                                              @
                BA  15 份,mKNFs SiO 2 或 KKNFs SiO 2   变量,DCP       样品为哑铃型测试样条。结果取 5 次测试的平均值。
                4.5 份,TMTD  1 份,S 1.5 份。胶 料 停放 24  h,160              EPDM 基绝缘子的烧蚀性能在西安智锐工业系统
                                                                  工程有限公司制造的试验台上进行。实验在氧 - 乙炔气
                ℃下在硫化仪上测定正硫化时间。然后,称取适当的
                                                                  体流量为 1 512 L/h 和 1 116 L/h 的条件下进行,通过标
                胶料放入模具中,在  160  ℃和 10  MPa 的条件下进行                                                             2
                                @
                硫化,得到 KKNFs SiO 2 /EPDM 纳米复合材料。相应                 定的水冷式热流计计算得到实际热通量为 457 W/cm 。
                                                                  试验所用试样尺寸直径为 30 mm,高度为 10 mm,试样
                的胶料配方及样品号如表 1 所示。
                                                                  表面与喷嘴尖端的距离为 10  mm。高速氧乙炔火焰垂
                      年
                2026     第   52 卷                                                                      ·51·
   100   101   102   103   104   105   106   107   108   109   110