Page 105 - 《橡塑技术与装备》2026年3期
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测试与分析
TEST AND ANALYSIS
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酸(StA)由国药化学试剂有限公司提供 ;过氧化二 表 1 KKNFs SiO 2 /EPDM 复合材料的配方
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异丙苯(DCP)由阿克苏诺贝尔化学公司有限公司提 Sample EPDM/ 份 KKNFs SiO 2 mKNFs SiO 2
/ 份 / 份
供 ;硼酸锌(ZB)由青岛玉索化工科技有限公司提 EPDM 100 0 0
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5-mKNFs SiO 2 /EPDM 100 0 5
供 ;苯并恶嗪(BA,BZ7413)由濮阳恩英高分子材 1-KKNFs SiO 2 /EPDM 100 1 0
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料有限公司提供 ; γ- 氨丙基三乙氧基硅烷(KH550) 3-KKNFs SiO 2 /EPDM 100 3 0
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5-KKNFs SiO 2 /EPDM 100 5 0
由南京中东化学玻璃仪器有限公司提供 ;二甲基亚砜 7-KKNFs SiO 2 /EPDM 100 7 0
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(DMSO)、叔丁醇钾(KTB)、甲醇、环己烷、正硅
酸乙酯(TEOS)、环氧氯丙烷(ECH)均由国药集团 1.3 分析与测试
化学试剂有限公司提供。 采用 FTIR-8400S 型号的红外吸收光谱仪进行红外
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1.2 制备方法 测试,测试范围为 4 000~700 cm ,测试步长为 4 cm 。
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KKNFs SiO 2 的制备 :称取 5 g Kevlar49 纱线 采用 DTG-60 型号的差热分析仪对样品进行热稳
切割成 1~2 cm 小段,浸泡在无水乙醇中超声处理 6 定性测试,升温速率为 10 ℃ /min。温度范围 25~800 ℃。
h,经去离子水清洗、充分干燥后,与 5 g 叔丁醇钾 在室温下用环己烷作为溶剂测试硫化橡胶的溶胀
在含 DMSO 的圆底烧瓶内混合搅拌 10 min,再加入 行为。浸泡前对样品进行称重,得到 m a 。浸泡结束后,
5 g 无水甲醇搅拌 6 h 得 KNFs 的 DMSO 分散液。将 将处于溶胀平衡且重量稳定的浸泡样品擦拭并称重,
该分散液与 2 mL 环氧氯丙烷在 30 ℃下反应 24 h 得 得到 m s 。样品的交联密度和交联点之间的平均分子量
改性 Kevlar 纳米纤维(mKNFs),于 12 000 r/min 下 可按下式计算 :
洗涤至中性。之后,与 KH550 反应 5h,再加入 10 m a /ρ
ν r = (1)
mL TEOS 反应 3 h,得到表面原位生长纳米二氧化硅 (m s -m a )/ρ 1 +m a /ρ
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的 Kevlar 纳米纤维(mKNFs SiO 2 ),在去离子水中 2
In(1-ν r ) + ν r+ χν r
经超 声处 理分 散为 浓度 为 2.5 mg/mL 的分 散液。 向 ν r = 1/3 (2)
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mKNFs SiO 2 水分散液中加入 0.02 mol KH550,在 ν o ν r
其中 ν e 为样品的交联密度 ; ν r 为试样的溶胀体积
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60 ℃下搅拌 2 h 得到 KKNFs SiO 2 ,真空抽滤未反
分数 ; χ 为 Flory-Huggins 相互作用参数(0.465);
应的 KH550,并用乙醇水溶液洗涤至中性。最后,将
v 0 为环己烷的摩尔体积 ; ρ 为 EPDM 溶胀前的密度 ;
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KKNFs SiO 2 在去离子水中分散为浓度为 2.5 mg/mL
ρ 1 为环己烷密度。
的分散液并进行超声处理。
称取混炼胶样品 0.5 g(ω 1 ),用滤纸包裹(ω 2 ),
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KKNFs SiO 2 /EPDM 纳米复合材料的制备 :将上
室温下浸泡于 300 mL 环己烷中,每 2 天更换一次溶剂,
文最终所得分散液与 800 mL 环己烷在 50 ℃下搅拌分
浸泡 7 天,取出,真空干燥至恒重(ω 3 )。结合胶含量
散 2 h,形成稳定的分散液,然后将 100 g EPDM 切
(BdR)的计算公式如下 :
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成小块,逐渐加入到 KKNFs SiO 2 水溶液中。机械
ω 3 -ω 2 -ω 1 m f /(m f +m r )
搅拌 12 h 后,将 KKNFs SiO 2 /EPDM 混合溶液在 60 BdR(%)= ×100 (3)
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ω 1 m f /(m f +m r )
℃ 下真空蒸馏,直至不再有环己烷冷凝物产生。所得
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KKNFs SiO 2 /EPDM 湿料在 60 ℃ 下真空干燥至恒重。 其中 m f 和 m r 分别为混炼胶中橡胶和填料的质量。
采用 CMT-4254 型号的电子万能拉力机对样品
在室温下使用橡胶开炼机上进行混炼,加料顺序依次
进行拉伸性能测试。测试按照 GB/T528—2009 标准,
为 EPDM 100 份,ZnO 5 份,StA 1 份,ZB 10 份,
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BA 15 份,mKNFs SiO 2 或 KKNFs SiO 2 变量,DCP 样品为哑铃型测试样条。结果取 5 次测试的平均值。
4.5 份,TMTD 1 份,S 1.5 份。胶 料 停放 24 h,160 EPDM 基绝缘子的烧蚀性能在西安智锐工业系统
工程有限公司制造的试验台上进行。实验在氧 - 乙炔气
℃下在硫化仪上测定正硫化时间。然后,称取适当的
体流量为 1 512 L/h 和 1 116 L/h 的条件下进行,通过标
胶料放入模具中,在 160 ℃和 10 MPa 的条件下进行 2
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硫化,得到 KKNFs SiO 2 /EPDM 纳米复合材料。相应 定的水冷式热流计计算得到实际热通量为 457 W/cm 。
试验所用试样尺寸直径为 30 mm,高度为 10 mm,试样
的胶料配方及样品号如表 1 所示。
表面与喷嘴尖端的距离为 10 mm。高速氧乙炔火焰垂
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2026 第 52 卷 ·51·

