Page 52 - 《橡塑技术与装备》2026年4期
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橡塑技术与装备
            HINA R&P  TECHNOLOGY  AND EQUIPMENT



             特征官能团的准确识别。                                       关系,并通过对市场实际样品的测试验证方法的可靠
                 为此,本研究针对内涂环氧树脂复合钢管的塑层                         性。最终形成一套标准化的操作流程,构建从快速筛
             特性,系统研究取样策略、制样工艺及测试参数优化                           查到精确仲裁的完整技术体系,为涂塑层材质的科学
             等关键环节,建立特征红外吸收峰与树脂类型的对应                           鉴定提供实践依据。

                                            CH               OH             CH
                                              3          H      H             3          H  H
                     H C  C  C   O          C         O  C 2  C  O 2       C         O   C 2  C  -CH 2
                      2
                         O                  CH               H              CH                O
                                              3                               3
                                         图 1 双酚 A 型环氧树脂(E 型环氧树脂)结构式

             1 实验部分                                            双酚 A 型环氧树脂的典型吸收峰。位于 2 964 cm⁻¹ 与
             1.1 材料与仪器                                         2  930  cm⁻¹ 的吸收峰,分别归属于脂肪链中甲基(—
                 内涂环氧树脂复合钢管 :市售 ;傅里叶变换红外                       CH₃)与亚甲基(—CH₂—)的 C—H 伸缩振动,是聚
             光谱仪 : NICOLET 6700,美国 Thermo Fisher 公司 ;          合物骨架中烷基结构的有力证据。在芳香环振动区域,
             光谱纯溴化钾 :阿拉丁 ;油压机 :上海山岳科学仪器                        1 607 cm⁻¹、1 580 cm⁻¹、1 508 cm⁻¹ 处出现的系列吸
             有限公司。                                             收峰,源于苯环的 C=C 骨架振动,清晰指示了芳香环
                                                               结构的存在。值得注意的是,1 384 cm⁻¹ 与 1 363 cm⁻¹
             1.2 实验方法                                          处出现的双峰是偕二甲基( —C(CH₃)₂—)的对称弯
             1.2.1 样品制备                                        曲振动特征,该基团是双酚 A 单体结构的标志性单元。
                 从每根复合钢管上截取约 10 cm × 10 cm 的试片。                在醚键振动区,1  296  cm⁻¹ 处的吸收被指认为芳香醚
             用无水乙醇和丙酮依次擦拭涂塑层表面,去除可能的                          (Ar—O—C)的不对称伸缩振动,而 1  234  cm⁻¹ 处的
             油污和灰尘,室温下晾干备用。                                    强峰则对应芳香醚(Ar—O—Ar)中 C—O—C 的不
             1.2.2 衰减全反射(ATR)法                                 对称伸缩振动。整体上,1 300 ~1 000 cm⁻¹ 的宽泛吸
                 从复合钢管上刮取涂塑层试样,将试样置于 ATR                       收带主要归因于分子中多种 C—O 键的伸缩振动模式。
             附件的 Ge 晶体上,施加固定的压力进行测试。测试                         此外,在苯环 C—H 面外弯曲振动区域,828  cm⁻¹ 与
             参数 :扫描范围 4  000~600  cm⁻¹,分辨率 4  cm⁻¹,扫           802  cm⁻¹ 的吸收峰进一步确认了苯环对位二取代的模
             描 32 次。每个试样测试前,均用无水乙醇清洁晶体背                        式。上述所有特征峰相互印证,共同构成了双酚 A 型
             景,并采集背景光谱。所有光谱数据均进行自动基线                           环氧树脂的标准红外指纹图谱,确证了涂塑层的基础
             校正和大气背景扣除。                                        树脂为此类材料。
             1.2.3 溴化钾(KBr)压片法                                     值得指出的是,在 ATR 谱图中,4  000~1  300
                 用锉刀将复合钢管涂塑层打磨成细粉,取 1~2 mg                     cm⁻¹ 区域的整体吸收强度普遍较弱。这一现象并非源

             粉末试样,与约 200  mg 干燥的 KBr 粉末在玛瑙研钵                   于样品浓度不足,而是与 ATR 技术本身的物理机制密
             中充分混合并研磨至细腻、均匀。在 25  MPa 压力下                      切相关。ATR 信号强度依赖于红外光在样品中产生的
             压制成透明或半透明的薄片,随后进行扫描测试。测                           消逝场穿透深度,该深度受入射光波长、ATR 晶体折
             试参数 :扫描范围 4  000~400  cm⁻¹,分辨率 4  cm⁻¹,           射率及样品折射率共同影响。在高波数区域(即短波
             扫描 32 次。通过校正基线和识别特征峰完成测试。                         长区域),穿透深度显著减小,导致信号响应减弱。因
                                                               此,在 ATR 模式下,不能仅凭峰强直接推断官能团的
             2 结果与讨论                                           绝对含量,需结合标准谱图与结构信息进行综合判断。
             2.1 ATR 法                                             除环氧树脂主体外,谱图在指纹区(<1 300 cm⁻¹)
                 图 2 展示了采用 ATR 法测得的复合钢管涂塑层红                    还显示出其他添加剂的特征信号。位于 987 cm⁻¹、636 cm⁻¹
                                                               及 610  cm⁻¹ 处的吸收峰,是硫酸盐(SO₄²⁻)中 S—O
             外光谱。通过对谱图的系统解析,可以识别出涂塑层
             的主要化学组成及其结构特征。                                    键伸缩与弯曲振动的特征,表明样品中可能存在少量无
                 在特征频率区(4 000~1 300 cm⁻¹),谱图显示出                机硫酸盐填料或杂质。更为重要的是,在 1 041 cm⁻¹、

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